学生研究报告集 〉〉 任意形态任意导电物质表面STM样品研究和“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”的创新设计

标题:

任意形态任意导电物质表面STM样品研究 和
“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”的创新设计

作者:

蔡德斌 PB04005068

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正文

一、任意形态任意导电物质表面 STM样品研究

1. 背景

STM(扫描隧道显微镜)实验室原来的实验设计对做实验的学生限制很大,只能根据实验讲义和给定的样品――硅基金薄膜进行测量。首先我要强调对于较精密较昂贵的STM,根据实验操作步骤进行操作是绝对必须的,但是其实有些地方还是可以给学生一些自由度,让学生增加思考、设计的空间,从而增加实验兴趣和乐趣,增加对实验和知识的理解。 此外,原来的实验对样品的要求较高,一直采用纯金硅基镀膜样品,首先是我们可以看到纯金是一种比较昂贵的样品,而镀膜又是一项比较费时费力的工作,实验室老师反映金镀膜以前是购买的,比较昂贵,现在实验室自己动手制备,节省了成本,但还是很花费人力物力财力的,而且硅基金镀膜样品比较容易损坏,这导致实验室经常需要重新制备样品。于是若可以把样品的要求降低,就可以在这方面做很大的贡献,为实验室节省大量的人力物力财力。

本实验设计就是基于解决以上两个问题进行一次有益的创新实验尝试,利用任意形态任意导电物质进行STM表面性质的测量,并得到了一些很好的结果。通过实验结果,我发现其实STM对样品的要求并不高,故今后实验室有可能不再需要进行实验样品制备,只须随意选择多样的任意形态任意导电物质进行测量即可,这样不仅样品容易得到,还不会存在样品的损坏问题。每组学生可以测量形态、物质各不相同的样品,这样可以防止学生互相抄袭实验报告。甚至就让学生自己寻找样品,什么硬币啊,铁块都可以,这可以增加学生的实验兴趣和乐趣,调动积极性,避免了枯燥机械的对待实验的心理,改善教学效果,激发学生思考、自主理解实验原理和为实验准备材料的积极性。

2. 实验设计原理和合理性

STM的工作原理在此不作详细介绍,只针对本创新实验设计,根据STM的相关原理进行设计的合理性和可行性分析。

本创新实验设计是应用STM测量任意形态任意导电物质表面的STM图像。

STM利用的是电子的量子力学隧道隧穿效应,故样品理论上只要能导电就可以,要求很低。但在实验中即使样品能导电,却不一定都能跟STM仪器很好地导电接触,故对某些样品还是需要用银胶和铁片制作基底,才能符合STM仪器的使用要求。(这一点的具体实现方法请参见第三部分的讨论)

因为样品都是宏观的样品,而STM探针扫描的范围却是几百纳米的微观量,故其实实验样品并不要求要平整光滑的镀膜或金属片,即使是凹凸不平的颗粒状样品表面,在纳米级的区域内,还是可以找到起伏不太大的区域供探针进行扫描。所以这就使圆柱型的条状样品、表面不是非常光滑平整的颗粒状样品、粉状样品都成为可以测量的STM样品形态。

由以上分析,任意形态任意导电物质的样品都是STM的合适测量实验样品,这就大大降低了STM的实验样品要求,大大增大了学生实验的自由性,避免了对样品不必要的限制和苛刻的要求,减小了制备样品的成本、人力物力财力。

3. 各种样品的具体实验设计方案、结果和分析

Part 1――成功的实验和结论

a、对条状金属样品的STM测量

实验设计方案

在对样品的导电接触方面我进行如下处理以加强样品的导电接触:我剪了一小段金属丝放在小铁片上,在金属丝的一端涂上银胶,一方面使金属丝粘在铁基上并通过银与铁片良好导电接触,另一方面也留出干净的样品表面以供测量。因为在那么细的金属丝上涂银胶很容易就会把样品表面完全覆盖,这种方法很好地解决了这个问题。

把按上一步制备的样品放到STM载物台上,让探针对准金属丝顶部,就可以进行探针逼近和测量

实验结果

铂铱合金2D 0度

铂铱合金2D45度

分析:

以上是铂铱合金金属丝在0角度和45度扫描的2D图,可以看到金属条表面的小颗粒状原子团,还有很清晰的两条突出的条纹,条纹方向与金属条的走向一致,可以判断这条纹的形成与金属拉成丝的过程有关。

铂铱合金2D90度

铂铱合金2D上面180度,下面一点是0度

分析:

180度和0度是上下颠倒的图象,我们可以从上图得到对比,铂铱合金的扫描位置还和上面的图一样,突出的条纹在0度和180度时的位置和形状都符合得很好。

铂铱合金2D0度换位之后

铂铱合金2D换位之后,上面是45度,下面90度

分析:

在铂铱合金条状样品实验的最后,我在STM上调节了一下扫描的位置,得到以上两张2D图,反映了0度,45度和90度的图像,可以看到这组图像其实反映的性质跟移位前的那组图像完全一致。

电炉丝2D

电炉丝3D

分析:

换了一种条状样品电炉丝,可以看到表面的原子团颗粒还是能很清楚的看到。图像的结果还是很理想的。在3D图中还可以看到出现了灰色,这是在以前用金薄膜做实验时我没看到过的,不知道是不是新的现象,先留待以后深究。

总之,不同的导电材料都可以得到理想的图像。

条状样品实验小结:

在“实验方案设计”中已经阐述了条状样品进行实验的原理和可行性,从实验结果可以看到实验设计方案的理想的结果和可操作性,因为在条状样品的顶部扫描类似于在平面内扫描,它的实现难度实际上从理论上看相对于下面的其他形态的样品是最低的,实践上就是把探针对准样品顶部有点麻烦,但其实也不需要对的那么准,实验证明差不多就可以了,所以其实也不是太困难。 从铂铱合金和电炉丝两组实验可见,不同的材料都可以得到很好的结果。

b、对颗粒状金属样品的STM测量

实验设计方案

颗粒状样品虽然表面不是平整的,但STM的扫描范围很小,是纳米量级的,在这个尺度的量级范围内,宏观颗粒状样品上一个几百乘几百纳米的区域还是可以看作是起伏满足STM扫描要求的平面的,因此我们理论上可以直接放一个表面未经过处理的导电材料进行STM测量。

我这次用的是在化学实验室随便找到的锌粒(这种样品廉价且很容易得到,还不会存在样品损坏问题,只要不弄丢,几个锌粒就可以满足实验室长期的样品需要)。在对样品的导电接触方面我进行如下处理以加强样品的导电接触:我把锌粒放在铁片上,在锌粒周围涂上银胶,既把锌粒粘在铁基上,又使其与铁基通过银良好导电接触。实验前最好把颗粒状样品用锉刀挫一下,虽然对STM的小尺度测量影响并不大,但可以除去样品表面的氧化膜,也方便在趋近探针时把探针对准到接近样品表面。

把按上一步制备的样品放到STM载物台上,探针对准位置没有要求,只要对在锌粒上即可,就可以进行探针逼近和测量。

实验结果

锌粒表面2D,可以看到左边下凹, 因为表面没有挫平

锌粒表面2D,90度

分析:

把扫描探针扫描方向掉了90度,但依然可以看到很好的微观颗粒。因为探针在调转角度时实际上偏离了原来的位置,所以0度时看到的因为没挫平而出现的凹边就看不到了,因为锌粒表面没处理,故随机性很强,错开了位置会导致图样的巨大变化是可以理解的。

锌粒表面2D,移位

分析:

此图较特殊,在同一位置扫描时,从上到下扫为斜条纹,从下到上扫描则为竖纹,锌粒表面的微观条纹可以很清楚地看到,但是为什么会出现条纹地方向不一致呢?经过分析,得到的初步结论是可能是跟探针扫描时向上和向下的扫描具体方式有关,因为扫这副图时探针的位置不在原点,而是用STM仪器调节使其x-y坐标在某个离开原点的位置。

颗粒状样品实验小结:

以上一组图都是锌粒表面的STM扫描图,我通过改变扫描的角度和探针x-y坐标的初始位置分别扫描了三组图像用来做对比观察。可以看到,虽然是在未经处理的锌粒表面扫描,STM图像依然可以清晰地看到微观颗粒结构。

实验结果证明了颗粒状未经处理的表面也可以很好地得到STM扫描图像。从实践操作上看,它比条状样品还简单方便,因为不需要去对准探针位置,表面也几乎没有要求,实在是再好不过的结果。

应用这个结果,生活中很多常见的导电物体都可以拿来直接测量STM图像。(后面有一个硬币样品的例子)

C、对粉状金属样品的STM测量

实验设计方案

粉状样品与前面讨论的样品有很大差别,它也能来做STM吗?我们前面论证了只要导电,就有希望来实现STM测量,经过考虑和设计,我用以下方案将其实现了。

我这次用的是在化学实验室随便找到的锌粉(这种样品廉价且很容易得到)。因为锌粉的粉状形态,要对它做特殊处理才能放上实验台。我先在铁片上涂上银胶,在银胶未干之前很快撒上锌粉,等银胶干了,把表面没粘住的锌粉敲掉,就制成了上面是锌粉,锌粉下面是银,把锌粉粘在铁片上并使锌粉与铁片导电接触的样品。

把按上一步制备的样品放到STM载物台上,探针对准锌粉粘合较均匀的区域,就可以进行探针逼近和测量。

实验结果

锌粉表面2D,180度,500nm

分析:

以上是锌粉在500nm×500nm的扫描范围扫描出来的图像。我们可以看到一点微观的结构,但看不是很清楚,下面是 把扫描范围调成1036nm*1036nm得到的一组图像。

锌粉表面2D,180度,1036nm

分析:

放大扫描范围后确实看到了结构,但已经不是以前块状样品的颗粒状微观结构了,而是象沙丘一样的结构,这与以前所有的块状样品观测都不同。

事后发现也许应该把扫描范围调小试试能不能看到微观结构。但是从和前面的样品规格一样的500nm×500nm的同一标准的图像的比较,我们已经可以看到和块状样品不同性质的粉状样品的表面结构。

粉状样品实验小结:

通过“实验设计方案”中所述的原理和设计,粉状样品的STM图像被看到了,还看到了和以前块状样品不一样的图样,证明了我的想法,即想办法看看粉状样品的表面图样,是非常有价值的!

d、对任意金属样品的STM测量

实验设计方案

在老师的建议下,我由以上实验结论,开始尝试任意金属样品的STM测量。我随意地取了一块金属物品,这次取的是一个五毛钱的硬币。该硬币刚好能被STM载物台上的磁石吸引,故能保证电接触良好,不用铁基。于是可以直接把它放到STM上进行测量。

实验结果

5毛2D

5毛3D

任意状样品实验小结:

虽然这只是一个尝试性实验,但是,我们还是可以很清楚地看出微观颗粒结构,不是像粉状样品的沙丘状结构。还有,我们又可以看到在3D图中出现灰色的图案。虽然只是一个随意的测试,但已经验证了我的实验设计、设想、方案,并得到了很好的结果。

这个硬币实验非常令人信服地证明了日常生活中很多导电物质的表面都可以用来做STM实验。

第一部分总结

实验结果证明,对于条状、块状、粉状等不同样品形态,对于铂铱合金、电炉丝、锌等不同材料,甚至随便拿个硬币,都可以得到STM实验所希望观察到的表面性质图像。 STM仪器对样品的要求并不高,理论上只要能导电,任意形态任意物质都可以充当样品。而且仪器虽然昂贵,但并不脆弱,只要按照实验步骤和注意事项操作,不用当心任意样品的测量会给仪器带来损伤。

通过以上的实验和分析,可以得到一个很有意义的结果,就是在STM教学实验中,对样品的要求可以大大降低,很多生活中的导电物品都可以用于STM测量实验,这就可以大大增加学生实验的自由度,可以大胆鼓励学生进行创新实验,实验室也不用再为制备实验样品而浪费大量的人力物力财力,样品的损耗可能降为零(例如让学生自己带硬币当样品就不存在样品的损耗问题)。这个结果对今后STM实验教学将很有意义。

对STM今后的学生实验教学的改进建议

1、通过本实验设计的结果分析,STM实验室在以后的实验教学中可以不必进行实验样品制备,只须任意选择多样的任意形态任意导电物质进行测量即可,这样可以避免样品制备消耗的人力物力财力,而且有可能消除样品的损坏问题。每组学生可以测量形态、物质各不相同的样品,这样可以防止学生互相抄袭实验报告。

2、实验室老师还应该鼓励学生自己寻找样品,什么硬币啊,铁块都可以,这可以增加学生的实验兴趣和乐趣,调动积极性,避免了枯燥机械的对待实验的心理,改善教学效果,激发学生思考、自主理解实验原理和为实验准备材料的积极性。

3、在实验中尤其应鼓励学生寻找另类样品进行测量,如光栅等,像光栅这类样品与金薄膜的表面性质不同,需要学生自己设计测量的方案,这将是对我校创新型世界一流大学建设有重大意义。

4、因为在本实验设计的过程中显示STM并没有那么脆弱,只要按照实验步骤和注意事项,仪器是不会那么容易损坏的,所以今后实验室老师可以较放开手脚给学生足够大的自由度,让他们进行异想天开的实验设计,老师只需给予适当指导和对关键问题的强调,而不用太担心实验仪器被损坏的问题。

二、“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”的创新设计

1、创新技术提出的背景

在人类进入21世纪的今天,纳米技术逐渐走近了人们的生活,“纳米”两个字成为科学界的大热门。无数的科学家在纳米领域默默无闻地工作,希望有一天,纳米器件能真正地走进平常人的日常生活,纳米量级的机械能更好地为大众服务。

据报道,纳米零件已经在实验室里诞生,它不仅精密微小,还有很多其他传统零件没有的新性质,虽然现在它还没有走进寻常百姓家,但其优点已经让科学家们无比兴奋。很多科学家正在努力将纳米零件应用到日常生活中,这又是人类社会的一次大飞跃。

随着将来纳米零件的广泛应用,成批地生产纳米零件将成为必然,根据特定要求大批量生产出来的纳米零件将成为产品,这必然要求一套对刚生产出来的纳米零件的质量进行检验的标准和技术。其中,对纳米零件表面性质的检验将是必不可少的一环。

基于纳米零件生产应用的这个要求,我提出了一项基于STM的“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”。

随着纳米技术的发展、成熟和广泛应用,这项技术必将意义重大,拥有广泛的应用前景,成为纳米技术实用化必不可少的一环。

2、纳米零件照片

3、创新技术的设计思想

双探头,就是在一根探针的下部分成两根探针,这样就可以同时扫描两个样品或一个样品的两个区域。这样从两个点得到的两个隧道电流就会叠加起来,它其实可以理解成两个电流的平均值,可以用来测量两个样品的表面一致或相似程度。若扫描图像是一大片均匀,则这是两个样品的表面高度不一致的表现,若可以看到图案,则证明两个样品的表面比较接近,可以想象,如两个样品完全一样,则得到的必是很清晰的图案,跟单针尖的扫描图一样。

下面是用MATLAB模拟的双探针STM扫描图,

原来的样品表面 (两个样品是完全一样的)

“双探针”STM扫描图像

对两个完全不相同的样品的“双探针”STM扫描图像的模拟:

原来的样品表面1

原来的样品表面2

“双探针”STM扫描图像

一个样品表面结构比另一个大一点的情况 (此时表面比较清楚,可视为合格产品)

两个样品表面结构有微小位移的情况 (此时图像比较清楚,可视为合格产品)

一个样品表面结构比另一个略大且有微小移动情况(此时表面已经很模糊,可以看成不合格的情况)

双探针结构与探针钝掉的情况的区别:

双探针结构又与探针钝掉的情况不同。探针钝掉的测量是没什么意义的,因为我们看不到样品的微观结构,但双探针结构我们不要求看到很清晰的图像,因为看到一片模糊也是能说明两个样品的差别程度的,看到很清晰的图像也许很困难,因为找到完全相同的样品是几乎不可能的,但经过纳米加工的样品却是会出现微观相似结构的,这时我们就可以看到STM扫描图案出现可观测的斑纹。

4、“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”市场价值的展望

随着纳米量级结构加工的发展, “双探针STM纳米结构表面质量检测技术”应该会成为一种有很好应用前景的实用技术。因为在纳米量级加工中我们需要对纳米工件表面进行测量,我们做出一个标准工件,就可以应用“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”进行工件表面纳米量级的比较,从而判断所生产的工件是否符合标准。

按照在本实验室的STM仪器的精度,是测量到原子团颗粒的量级,这应该可以符合某些微加工器件的工件结构尺度标准,且这种STM仪器的型号价值大约五万元,根据双探针技术的要求进行的改造不会使制造成本大幅增加,故其市场价值还是很可观的。根据纳米工艺发展的要求,该技术可以采用更加精密的STM仪器,或经修改后移植到AFM上,故这种技术的发展可以满足广泛的微尺度加工检测的要求。

5、技术实现的设计

样品趋近探针

在技术实现的过程中,让双探针的两个针尖分别接入专用测试电路,然后让双探针固定,两个样品在电脑控制的步进电机驱动下分别趋近两个针尖,由两个针尖各自的测试电路判断各自的样品是否已经进入隧道范围,并控制各自的趋近电路的工作。待两个样品都进入隧道范围后,断开两个测试电路,接通STM扫描电路,就可以开始进行“双探针STM技术”的表面差异度检测。

两个测试电路的设置方法可以和STM仪器原来的设计相同,在装探针的台上再设置两个接触头,连接到两个测试电路上,让双探头探针装入的同时两个探头分别与两个接触头接触,使每个探头与相应的样品形成电流回路,构成两个测试电路。

样品趋近探针的优点

采用移动样品的方式进行探针趋近的好处是容易实现,这样我们就不要求两个探头在纳米量级内处于同一个水平面内,大大降低对制造工艺的要求,但探针的趋近效果和电脑判断却更好,更容易实现。

工业化的实现

对双探针STM扫描图像,只要根据事先制定的标准编一个图像比较程序,进行图像判断,就可以由“双探针STM表面相关度检测系统”自动得出结论,实现系统的傻瓜化操作,方便在实际工业生产中的应用。

技术的可扩展性

当双探针进行扫描时,还可以让扫描标准样品的探针按固定的模式扫描,这样标准样品在每次扫描中的数据就是固定的值,通过电脑进行STM测得的总电流减去标准样品的电流的计算,就可以得到检验样品的电流贡献,这样就可以还原出检验样品的全部表面信息,得到检验样品和标准样品的表面性质差异的更详细的信息。

在实际生产中,为了提高效率,可以尝试多探针同时扫描,其原理还和双探针一样,并且在设备投入上只增加了探针和探针趋近测试电路,STM主机还是一台,既提高了效率,成本增加又不多。但是要确保多样品隧道电流叠加后还能分辨出次品,探针数量和电脑检测程序的算法都要经过统计学的最优化设计,以保证系统的误差控制在一个较小的范围。

应用双探针技术比用单探针技术得到每个样品的图像在进行电脑图像比较得到检验结果优越的地方在于以下三点:

(1)、 双探针技术得到的图像直接是两个样品的相关程度表现形式,比用两个样品的单独图像进行电脑比较跟直观和准确,因为用单探针测单个样品图像再进行图像电脑比较需要STM工作两次,这时可能会有测量环境和条件的改变,从而对比较产生影响。

(2)、 双探针技术可以推广到多探针技术,同时对多个样品进行测量,这就提高了检测效率,这是用单探针测量后进行分别的图像分析所无法实现的。

(3)、双探针扫描技术得到的是一幅图像,只须对一幅图像进行处理计算,而不是单探针扫描比较的两副图像,这就可能实现减少运算量,提高比较效率。

6、技术实现的可行性

由于以上对原来STM仪器的改造所使用的技术和手段都是在原来的STM已经使用过了的,所以对仪器的改造的可行性很高,应该不会出现很大的困难。

7、对该创新设计的研究现状

目前对“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”的设计我还在进一步地做一些工作,争取能在目前的客观条件下进一步做些有益的工作,希望能争取一些条件,最终将其实现。

目前完成和正在进行的工作有:

类似工作的调研

技术工作过程的模拟

7、对该创新设计的研究现状

对“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”创新设计的总结

在此我提出了一个将会有巨大应用价值的新的利用STM进行纳米结构表面质量检测的创新设计,即“双探针STM纳米结构表面质量检测技术”,它可以检测纳米量级加工工艺制造的器件的表面质量,随着纳米技术的发展和广泛应用,这种技术将为纳米器件的质量检测提供一种强有力的手段。

 

<完>

中国科学技术大学 2003 by USTC

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